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ICP-AES法同时测定大理石样品化学组分元素的研究
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关键字：大理石 石材常识 样品 化学 组分元素 2007-9-4 |
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摘要：偏硼酸锂熔样，电感耦全等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法对大理石样品实现了一次溶样，多组分同时分析。对影响其光谱刚测量的各种因素进行了较为详细的研究，确定了实验的最佳测定条件。结果表明，方法的检出限为0.013－0.254μg·ml-1,回收率为92.42％-110.44％，RSD小于3.36％。该法准确、快速、简便，应该用于大理石样品中全组分的测定，结果满意。
大理石样品中钙含量较高，在进行多组分分析时，多采用分析法和分光光度法，实验过程冗长、复杂。快速有效的测定方法胡原子吸收（AAS）法、等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法、原子荧光光谱（AFS）法等。采用氢氧化钠（钾）碳酸钠（钾）、过氧化钠（钾）熔样，ICP-AES法测大理石样品中多组分元素时，由于溶剂量多，溶液的盐分较高，存在不利于溶液的提取和雾化，背景干扰较强等因素，不宜采用。采用偏硼酸锂熔样，可以明显克服这两方面的影响因素，为此，本文根据Walsh J N. 推荐的偏硼酸锂熔样法，用ICP-AES法对大理石样品进行多组分同时分析，方法简单、快速，熔样十分完全，实现了一次熔样同时测定常量和微量元素。为了进一步验证本方法的可靠性，我们对国家建筑材料厂家中心所提供的与大理石成分相近的标准样品石灰岩（GBW03106和GBW03108）进行参照分析，结果表明本方法的准确度、精密度均令人满意。
1、实验部分
1.1仪器与试剂
ICPS-1000II型等离子体原子发射光谱仪（日本岛津）；p HS-2型酸度计；石墨坩埚；所有玻璃器具使用前均用（1＋1）盐酸浸泡，以防止铁沾污。
标准溶液：用光谱纯的金属氧化物或盐类配成1.000mg.ml-1钙、镁、硅、铁、铝的单元素标准贮备液，然后根据不同元素测定的需要，配制成适当浓度的标准溶液。（溶液的最终酸度用硝酸控制在5％以内，以适宜ICP-AES法的测定）。
偏硼酸锂、硝酸均为优级纯；水为亚沸蒸馏水。
1.2精确称取大理石样品0.1g（准确至0.000g）,偏硼酸锂0.4g置石墨坩埚放入高温炉中，直至生成一种清亮熔珠后取出，待熔体盗劫至室温后，将熔珠倒入盛有50ml5％硝酸的烧杯中，在电热板上加热至熔珠完全溶解后，取下冷却，转移至100ml容量瓶中，用5％硝酸寂容，溶液的酸度尽可能与各标准溶液的酸度一致，以消除酸度对分析结果的影响，同时配制空白溶液一份，待测。
2、 结果与讨论
2.1仪器的工作参数的优化
工作参数主要指高频发生器的入射功率、载气压和观察高度。这些参数与元素的物理化学性质有着复杂的关系，一般只能通过试验方法进行选择。取标准溶液，考察了载气量及功率的影响，在不同的条件下测背景等效浓度
（BEC），根据BEC同时为最小时的条件为工作条件。本文确定的优化条件为：选择射频功率1200W，载气1.3L·min-1冷却气12 L·min-1，等离子气 1.2 L·min-1，净化气3.5 L·min-1，观察高度15mm，积分时间5s。（取三次测量平均值）
2.2酸度的影响
由于液体的物理性质，尤其是密度、粘度及表面张力的影响，考察了硝酸、盐酸及硫酸对谱线强度的影响。结果表明，硝酸的浓度从1％～10％变化时，对五种元素的谱线强度有轻微影响，而硫酸的浓度从1％～10％变化时，对八种元素的谱线较大影响。本文在操作过程中没有使用硫酸和盐酸，因而无须采用酸度匹配。
2.3分析线的选择
用混合标准溶液在各分析线波长处依次扫描并做对照。根据计算机显示的谱线及背景的轮廓和强度值，本文选择分析线为：钙393.366nm、镁279.553nm、硅251.612nm、铁259.940nm。铝396.152nm。
2.4元素间的干扰
由于在实验过程中引入子大量硼元素，考察了硼元素对待测元素的光谱干扰以及大理石中主量元素Ca对待测元素的光谱干扰；多谱线Fe光谱的重叠干扰；Al的翼展干扰；Mg光谱的背景位移；Al的增强位移等系列因素。试验结果表明，主量元素Ca对待测元素的测量有轻微的抑制作用；次量元素的干扰主要表现为Mg和Si的轻度干扰，低含量Fe、Al对其它元素的测定没有干扰，本文采用标准溶液的匹配法对上述光谱干扰进行校正。
2.5方法的检出限
通过谱线扫描选择分析线，绘制标准曲线后，用5％硝酸空白溶液连续测定10次，取3倍标准偏差所对应的浓度为各元素的测出限。本方法测得的检出限见表1.
由表1可见，本方法的检出限均能满足大理石样品的检测要求。
2.6样品加标回收及精密度
采用本法连续测定两个不同产地（湖北黄石和云南大理）的大理石样品10次，计算其相对标准偏差，并进行加标回收，其分析结果见表2.
2.7对照试验
用本法对石灰岩标准样品GBW03106和GBW0318进行分析，其测定结果与国家建筑材料研究中心所提供的分析数据一致，结果见表3.
3结论
从本方法的精密度、回收率及与标准样品的数据比较结果来看，本方法可有效测定大理石中多组分元素，并适用于石灰岩、砂岩等石材样品中化学组成元素的测定，具有较高的精密度和准确度。ICP-AES法同时测定大理石样品化学组分元素的研究 |
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